一、最佳选择题
最佳选择题由一个题干和A、B、C、D、E五个备选答案组成。题干在前，选项在后。其中只有一个选项为最佳答案，其余选项为干扰答案。考生须在5个选项中选出一个最符合题意的答案（最佳答案）。
1.滴定分析中，一般利用指示剂的突变来判断化学计量点的到达，在指示剂变色时停止滴定，这一点为 （ ）
A．化学计量点 B．滴定分析
C．滴定等当点 D．滴定终点
E．滴定误差
2．红外光谱图中，1650－1900cm-1处具有强吸收峰的基团是（ ）
A．甲基 B．羰基
C．羟基 D．氰基
E．苯环
3. 减少分析测定中偶然误差的方法为 ( ）
A．进行对照试验 B．进行空白试验
C．进行仪器校准 D．进行分析结果校正
E．增加平行试验次数
4．各国药典对甾体激素类药物常用HLPC或GC法测定其含量，主要原因是（ ）
A．它们没有特征紫外吸收，不能用紫外分光光度法
B．不能用滴定分析法进行测定
C．由于“其他甾体”的存在，色谱法可消除它们的干扰
D．色谱法比较简单，精密度好
E．色谱法准确度优于滴定分析法
5．药典规定取用量为“约”若干时，系指取用量不得超过规定量的（ ）
A. 士0．1％ B． 土1％
C． 土 5％ D． 土l0％
E． 士 2％
6．标定高氯酸滴定液采用的指示剂及基准物质是（ ）
A．酚酞、邻苯二甲酸氢钾 B．酚酞、重铬酸钾
C．淀粉、邻苯二甲酸氢钾 D．结晶紫、邻苯二甲酸氢钾
E．结晶紫、重铬酸钾
7．在用古蔡法检查砷盐时，导气管中塞入醋酸铅棉花的目的是 ( ）
A．除去I2 B．除去AsH3
C．除去H2S D． 除去HBr
E．除去SbH3
8．鉴别水杨酸及其盐类，最常用的试液是（ ）
A．碘化钾 B．碘化汞钾
C．三氯化铁 D．硫酸亚铁
E．亚铁氰化钾
9．巴比妥类药物在吡啶溶液中与铜吡啶试液作用，生成配位化合物，显绿色的药物是（ ）
A．苯巴比妥 B．异戊巴比妥
C．司可巴比妥 D．巴比妥
E．硫喷妥钠
10．在药物的杂质检查中，其限量一般不超过百万分之十的是（ ）
A．氯化物 B．硫酸盐
C．醋酸盐 D．砷盐
E．淀粉
11．重金属检查中，加入硫代乙酰胺时溶液控制最佳的pH值是 ( ）
A．1.5 B．3.5
C．7.5 D．9.5
E．11.5
12．能发生硫色素特征反应的药物是（ ）
A．维生素A B．维生素Bl
C．维生素C D．维生素E
E．烟酸
13．药物纯度合格是指 （ ）
A．含量符合药典的规定
B．符合分析纯的规定
C．绝对不存在杂质
D．对病人无害
E．不超过该药物杂质限量的规定
14．检查某药品杂质限量时，称取供试品W(g)，量取待检杂质的标准溶液体积为V(m1)，浓度为c(g／m1)，则该药品的杂质限量是（ ）
A． W／(c?V) ×100％ B． c?V?W×100％
C． v?c／W×100％ D． c?W／v×100％
E． V?W/c×100％
15．蔗糖加硫酸煮沸后，用氢氧化钠试液中和，再加何种试液，产生红色沉淀 ( ）
A．过氧化氢试液 B．硝酸银试液
C．碱性酒石酸铜试液 D．亚硫酸钠试液
E．硫代乙酰胺试液
二、配伍选择题
配伍选择题是一组试题（2至4个）共用一组A、B、C、D、E五个备选答案。选项在前，题干在后。每题只有一个正确答案。每个选项可重复选用，也可不被选用。考生只需未每道试题选出一个最佳答案。
[16——18]
选择的含量测定方法为 （ ）
A．中和滴定法 B．双相滴定法
C．非水溶液滴定法 D．络合滴定法
E．高锰酸钾滴定法
16．阿司匹林
17．维生素B1
18．硫酸亚铁
[26——30] （ ）
可用于检查的杂质为
A．氯化物 B．砷盐
C．铁盐 D．硫酸盐
E．重金属
26．在酸性溶液中与氯化钡生成浑浊液的方法
27．在酸性溶液中与硫氰酸盐生成红色的方法
28．在实验条件下与硫代乙酰胺形成均匀混悬溶液的方法
29．Ag-DDC法
30．古蔡法
[31——35] （ ）
修约后要求小数点后保留二位
A．1.24 B．1.23
C．1.2l D．1.22
E． 1.20
修约前数字为
31． 1.2349
32， 1.2351
33． 1.2050
34． 1.2051
35． 1.2245
[36——40] （ ）
A．肾上腺素 B．氢化可的松
C．硫酸奎尼丁 D．对乙酰氨基酚
E．阿司匹林
36．需检查其他生物碱的药物是
37．需检查其他甾体的药物是
38．需检查酮体的药物是
39．需检查水杨酸的药物是
40．需检查对氨基酚的药物是
三、多选题
多选题由一个题干和A、B、C、D、E五个备选答案组成，题干在前，选项在后。要求考生从五个备选答案中选出二个或二个以上的正确答案，多选、少选、错选均不得分。
1．紫外分光光度法中，用对照品比较法测定药物含量时 ( ）
A．需已知药物的吸收系数
B．供试品溶液和对照品溶液的浓度应接近
C．供试品溶液和对照品溶液应在相同的条件下测定
D．可以在任何波长处测定
E．是中国药典规定的方法之一
2.盐酸普鲁卡因常用的鉴别反应有 （ ）
A．重氮化—偶合反应 B．水解反应
C．氧化反应 D．磺化反应
E．碘化反应
3．巴比妥类药物的鉴别方法有 （ ）
A．与钡盐反应生成白色化合物 B．与镁盐反应生成红色化合物
C．与银盐反应生成白色沉淀 D．与铜盐反应生成有色产物
E．与氢氧化钠反应生成白色沉淀
4．古蔡法检查砷盐的基本原理是 （ ）
A．与锌、酸作用生成H2S气体
B．与锌、酸作用生成AsH3气体
C．产生的气体遇氯化汞试纸产生砷斑
D．比较供试品砷斑与标准品砷斑的面积大小
E．比较供试品砷斑与标准品砷斑的颜色强度
5．评价药物分析所用的测定方法的效能指标有 （ ）
A．含量均匀度 B．精密度
C．准确度 D．粗放度
E．溶出度
6．盐酸吗啡中应检查的特殊杂质为 （ ）
A．吗啡 B．阿扑吗啡
C．罂粟碱 D．莨菪碱
E．其他生物碱
7．司可巴比妥钠鉴别及含量测定的方法为 ( ）
A．银镜反应进行鉴别
B．采用熔点测定法鉴别
C．溴量法测定含量
D．可用二甲基甲酰胺为溶剂，甲醇钠的甲醇溶液为滴定剂进行非水滴定
E．可用冰醋酸为溶剂，高氯酸的冰醋酸溶液为滴定剂进行非水滴定
参考答案
一、A型题
1答案：D
解答：通过“滴定”来实现的，根据所用标准溶液的浓度和体积计算出待测物质含量的这种分析方法称为滴定分析法。这一过程称为滴定分析。当滴入的标准溶液的物质量与待测定组分的物质量恰好符合化学反应的计量关系时，称为化学计量点或称为等当点。
在滴定过程中，指示剂正好发生颜色变化的转变点称为滴定终点。由于指示剂的变色点不恰好在化学计量点而引起的误差为滴定误差。
2答案：B
解答：1650一1900cm-l处具有强吸收的基团主要是碳基，由碳基的伸缩振动所引起；甲基的碳氢伸缩振动位于3000—2700cm-1；羟基的氢氧伸缩振动位于3750—3000cm-1；氰基的碳氮伸缩振动位于2400一2100cm-1；苯环的骨架振动位于1675一1500cm-1。故选B。
3答案：E
解答：A、B、C、D四个方法均能减少系统误差，但不能减少偶然误差。只有增加平行试验次数才能减少偶然误差，故本题答案选E。
4答案：C
解答：由于甾体激素类药物常含有结构相似的杂质即“其他甾体”；而HPLC和GC则具有较好的分离效果，用HLPC和GC来测定其含量则可消除它们的干扰，可以更好地考察甾类药物的内在质量。故选C。
5答案：D
解答：中国药典已明确规定，凡取用量为“约”若干时，是指取用量不得超过规定量的土10％，故选D。其他答案都不是药典规定的取量。
6答案：D
解答：高氯酸是非水滴定中滴定弱碱性药物的常用的标准滴定液，而溶剂选冰醋酸时，在水中表现出弱碱性的邻苯二甲酸氢钾，此时在冰醋酸中就显出强碱性，可被高氯酸滴定，指示剂采用结晶等。故选D。
7答案：C
解答：锌粒或供试品中若含有S时，在酸性情况下可生成硫化氢，也能使溴化汞试纸染色。使用醋酸铅棉花的目的是使硫化氢生成硫化铅而被除去。
8答案：C
解答：水杨酸及其盐类具有酚羟基，鉴别酚羟基的特征反应是在中性或弱酸性条件下，与三氯化铁试液反应，生成紫堇色铁配位化合物。而碘化钾、碘化汞钾、硫酸亚铁、亚铁氰化钾等都不是酚羟基的特征反应试液。故选C。
9答案：E
解答：巴比妥类药物在吡啶溶液中与铜吡啶试液作用，生成配位化合物，显紫色或生成紫色沉淀。但只有硫喷妥钠药物显绿色。本反应是用于鉴别，区别其他巴比妥类药物与硫代巴比妥类药物的重要的方法。故选E。
10答案：D
解答：药物的杂质应该是越少越好，但是，要完全去除杂质是不可能的；并且会造成生产上的困难和经济上的负担。因此，在不影响疗效和稳定性，对人体无害的前提下，允许有一定的限度的杂质量。一般来说，对人体有害或影响药物稳定性的杂质，必须严格控制其限量。砷对人体有毒，其限量规定较严，一般不超过百万分之十。而氯化物，硫酸盐等，其限量规定较宽。故此题应选D。
11答案：B
解答：pH值3.5时，硫化物沉淀比较完全，酸度太大或太小都会使颜色显色变浅，从而使结果不正确。故本题答案应选B。
12答案：B
解答：维生素B1在碱性溶液中，可被铁氰化钾氧化生成硫色素。是维生素B1特有的反应。故本题答案应为B。
13答案：E
解答：药物允许有杂质存在，含量合格的产品其杂质可能超量。对病人无害的杂质可能影响药物的质量或反映出生产中存在的问题。符合分析纯的规定的物品可能含有对人有害的杂质或其量较大。因此，药物纯度合格是指杂质不超过药物杂质限量的规定，故本题答案为E。
14答案：C
解答：杂质限量的计算公式为：
杂质限量=（标准溶液的体积*标准溶液的浓度）/供试品量*100%
即杂质限量=V*c/W*100%
故本题答案应为C。
15答案：C
解答：蔗糖是含有半缩醛基的双糖分子，其结构中含有醛基，具有还原性，能与碱性酒石酸铜(Fehling试液)反应，生成红色的氧化亚铜沉淀，故本题答案应选C。
二、B型题
题号：(16l一18)
答案：16A 17.C 18.E
解答：利用阿司匹林游离羧基的酸性，可用标准碱滴定液直接滴定，应选A.
维生素B1分子中含有两个碱性的已成盐的伯胺和季铵基团，可用非水溶液滴定法测定弱碱，应选C。
利用亚铁的还原性，可用高锰酸钾滴定法测定，应选E。
题号：(26—30)
答案：26．D 27． C 28．E 29．B 30．B
解答：硫酸盐可与氯化钡在酸性溶液中作用，生成浑浊的硫酸钡，故26题为D。
硫氰酸盐在酸性溶液中与三价铁盐生成红色的可溶性硫氰酸铁的络合物。故27题答案应为C。
硫代乙酰胺可与重金属作用，生成黄褐色胶态溶液或混悬溶液。故28题答案应为E。
Ag—DDC法和古蔡法均为中国药典收载的用于测定砷盐的测定方法，故29题和30题答案均为B。
题号：(31-35)
答案：31．B 32．A 33．E 34．C 35．D
解答：根据有效数学修约规则：“四舍六人五成双”进行修约。
31题：1.2349要舍去部分为49，比5小，故舍去为1.23，答案为B。
32题：1.2351要舍去部分为51，比5大，故进位为1.24，答案为A。
33题：1.2050小数点后第三位是5，0视为偶数，若5进位则成奇数，故舍去为1.20，答案为E。
34题：1.2051要舍去部分为51，比5大，故进位为1.21，答案为C。
35题：1.2245要舍去部分为45，比5小，故舍去为1.22，答案为D。
题号：(36－40)
答案：36．C 37．B 38．A 39．E 40．D
解答：硫酸奎尼丁为喹琳类衍生物，在制备过程中易引入其他生物碱，所以常需检查其他生物碱。故36题答案应为C。
氢化可的松为甾类药物，由甾体母体制备而来，因此可能带来“其他甾体”，故37题的答案应为B。
肾上腺素系由于肾上腺酮体氢化还原制得，若氢化不完全，易引入酮体杂质。故38题答案应为A。
阿司匹林由水杨酸酰化而来，故需检查水杨酸，故39题应为E。
对氨基酚为对乙酰氨基酚生产过程中的中间体和贮存过程中的水解产物。毒性较大，应予控制。故40题答案应为D。
三、X型题
1答案：B、C、E
解答：中国药典附录部分紫外分光光度法中规定：吸收峰波长应在该品种项下的波长±1nm以内(说明选择项D为错误选项)。
对照品比较法为含量测定方法之一，对照品溶液中所含被测成分的量应为供试品溶液中被测成分标示量的100土10％，所用溶剂也应完全一致，应在相同条件下测定吸收度，计算供试品中被测溶液的浓度(Cx)，计算公式为：Cx＝(Ax／Ar)Cr。
式中：Ax和Ar分别为供试品溶液和对照品溶液的吸收度，Cr为对照品溶液的浓度。对照品比较法测定药物含量时，不必知道该药物的吸收系数，说明选择项A也为错误选项。故本题的正确答案为B、C、E。
2答案：A、B
解答：盐酸普鲁卡因含有芳伯氨基可用重氮化—偶合反应进行鉴别。盐酸普鲁卡因分子中具有酯键结构，加10％氢氧化钠溶液1ml，即生成白色沉淀，加热变为油状物（普鲁卡因）；继续加热，产生的蒸汽（二乙氨基乙醇）能使湿润的红色石蕊试纸变为蓝色；热至油状物消失后（生成可溶于水的对氨基苯甲酸钠），放冷，加酸酸化，即析出白色沉淀。此沉淀能溶于过量的盐酸，可用于鉴别。故选A、B。
氧化反应、磺化反应、碘化反应均不能鉴别普鲁卡因，故不能选C、D、E。
3答案：C、D
解答：巴比妥结构中含有丙二酰脲基团，在适宜的pH溶液中，可与某些重金属离子如银盐、铜盐等络合而呈色或产生沉淀，可用于巴比妥类药物的鉴别。
巴比妥与银离子反应生成一银盐时溶解，二银盐为白色难溶性沉淀。与铜吡啶试液作用则生成配位化合物，显紫色或成紫色沉淀。故选C、D。
与钡盐反应干扰因素很多、特征性也不强，不用于巴比妥的鉴别。故不能选A。与镁盐反应不生成红色化合物，故也不能选B。与氢氧化钠作用，巴比妥中酰亚胺基团将水解放出氨气而不生成白色沉淀，故不能选E。
4答案：B、E
解答：古蔡法检查砷盐是采用锌与酸作用产生初生态氢与供试品中微量砷盐化合物反应生成挥发性砷化氢，再与溴化汞试纸作用生成黄色或棕黄色砷斑。对供试品与标准品溶液在同一条件下所显的砷斑的颜色深浅进行比较，可测得供试品的含砷限度。故选B、E。
硫化氢气体为干扰物质，在检查时应除去。故不能选A。在检查时采用的试纸是溴化汞试纸，不是氯化汞试纸。故不能选C。砷斑的面积大小是由砷瓶的玻管内径所决定的，大小是固定的，故不能比较面积大小。D不能选用。
5答案：B、C、D
解答：分析效能评价指标是对分析方法进行评价的尺度，也是建立新的测定方法的实验研究依据。有精密度、准确度、检测限、定量限、选择性、线性与范围以及耐用性。故选B、C、D。
含量均匀度和溶出度为制剂的分析指标，故不宜选用。
6答案：B、C、E
解答：盐酸吗啡中应检查的特殊杂质为阿扑吗啡、罂粟酸及其他生物碱。故选B、C、E。
盐酸吗啡中吗啡不是其杂质而是主要成分，故不能选A。莨菪碱是在提取过程中不可能带入的生物碱，故不用检查。
7答案：B、C
解答：司可巴比妥钠采用熔点鉴别法。供试品加酸，加热，放冷后析出司可巴比妥结晶，滤过，结晶在70℃干燥后，溶点约为97℃。
司可巴比妥钠分子结构中无强还原性基团，也就不能采用银镜反应进行鉴别。
由于司可巴比妥钠分子结构中有丙烯取代基，利用双键可与溴定量地发生加成反应的特点，采用溴量法测定其含量，未采用非水溶液滴定法。故本题的正确答案为B、C。
